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GBZ/T 160.13—2004 工作場所空氣有毒物質測定 錳及其化合物

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1 拼音

GBZ/T 160.13—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng měng jí qí huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of manganese and its compounds in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.13—2004《工作場所空氣有毒物質測定 錳及其化合物》(Methods for determination of manganese and its compounds in the air of workplace)由中華人民共和國衛生部于2004年05月21日發布,自2004年12月01日起實施,同時代替GB/T 16018—1995、GB/T 16017—1995。本標準首次發布于1995年,本次是第一次修訂。

3 前言

為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場所空氣中錳及其化合物[包括金屬錳(Manganese)和二氧化錳(Manganese dioxide)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣個體采樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16018—1995、GB/T 16017—1995。本標準首次發布于1995年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批準。

本標準起草單位:黑龍江省勞動衛生職業病研究所、陜西省疾病預防控制中心。

本標準主要起草人:侯樹椿、朱會云和徐方禮。

工作場所空氣有毒物質測定

錳及其化合物

4 1 范圍

本標準規定了監測工作場所空氣中錳及其化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中錳及其化合物濃度的測定。

5 2 規范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

6 火焰原子吸收光譜法

6.1 3.1 原理

空氣中氣溶膠態錳及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在279.5nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。

6.2 3.2 儀器

3.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

3.2.2 采樣夾,濾料直徑為40mm。

3.2.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。

3.2.4 空氣采樣器,流量0~3 L/min和0~10 L/min。

3.2.5 燒杯,50ml。

3.2.6 電熱板或電砂浴。

3.2.7 具塞刻度試管,10ml。

3.2.8 原子吸收分光光度計,配備乙炔-空氣火焰燃燒器和錳空心陰極燈。

6.3 3.3 試劑

實驗用水為去離子水,用酸為優級純。

3.3.1 硝酸,ρ20=1.42 g/ml。

3.3.2 鹽酸,ρ20=1.18 g/ml,高純。

3.3.3 高氯酸,ρ20=1.67 g/ml。

3.3.4 消化液:高氯酸:硝酸=1:9。

3.3.5 鹽酸溶液,1%(v/v)。

3.3.6 標準溶液:稱取0.2748g硫酸錳(優級純,將MnSO4·H2O于280℃烘烤1h而得),溶于少量鹽酸中,用水定量轉移入100ml容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標準貯備液。臨用前,用鹽酸溶液稀釋成10.0μg/ml錳標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

6.4 3.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量采集15min空氣樣品。

3.4.2 長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

3.4.3 個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

3.4.4 樣品空白:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔塑料袋或紙袋內,置于清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200℃左右,待消化液基本揮發干時,取下稍冷后,用鹽酸溶液溶解殘渣,并定量轉移入具塞刻度試管中,稀釋至10.0ml,搖勻,供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍,可用鹽酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪制:取6只具塞刻度試管,分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml錳標準溶液,各加鹽酸溶液至10.0ml,配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0μg/ml錳濃度標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,在279.5nm波長下,用乙炔-空氣火焰分別測定標準系列,每個濃度重復測定3次,以吸光度均值對錳濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

3.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得吸光度值后由標準曲線得錳濃度(μg/ml)。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積

捕獲.JPG

式中:

Vo——標準采樣體積,L;

V——采樣體積,L;

t——采樣點的溫度,℃;

P——采樣點的大氣壓,kPa。

3.6.2 按式(2)計算空氣中錳的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中錳的濃度,乘以1.58為二氧化錳的濃度,mg/m3

c——測得樣品溶液中錳的濃度(減去樣品空白),μg/ml;

10——樣品溶液的體積,ml;

Vo——標準采樣體積,L。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限為0.026μg/ml;最低檢出濃度為0.004mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.03~3μg/ml;平均相對標準偏差為2.5%。

3.7.2 本法的平均采樣效率為99.4%。

3.7.3 樣品中含有100倍Al3+、Cap2+、Cd2+Cr6+、Cu2+、Pb2+Zn2+等不產生干擾;100倍Fe3+、Fe2+有輕度正干擾;Mo6+、Si4+有輕度負干擾。若有白色沉淀可離心除去。

3.7.4 本法可采用微波消解法。

7 4  磷酸高碘酸鉀分光光度法

7.1 4.1 原理

空氣中錳及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,在磷酸溶液中,錳離子被高碘酸鉀氧化成紫紅色高錳酸鹽;在530nm波長下測量吸光度,進行定量。

7.2 4.2 儀器

4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。

4.2.2 采樣夾,濾料直徑為40mm。

4.2.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。

4.2.4 空氣采樣器,流量0~3 L/min和0~10 L/min。

4.2.5 燒杯,50ml。

4.2.6 具塞比色管,25ml。

4.2.7 分光光度計。

7.3 4.3 試劑

實驗用水為去離子水,用酸為優級純。

4.3.1 硝酸,ρ20=1.42 g/ml。

4.3.2 高氯酸,ρ20=1.67 g/ml。

4.3.3 磷酸,ρ20=1.68 g/ml。

4.3.4 消化液:高氯酸:硝酸=1:9。

4.3.5 磷酸溶液,16% (v/v)。

4.3.6 高碘酸鉀。

4.3.7 標準溶液:稱取0.2748g硫酸錳(優級純,將MnSO4·H2O于280℃烘烤1h而得),溶于少量磷酸溶液中,定量轉移人100ml容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標準貯備液。臨用前,用磷酸溶液稀釋成30.0μg/ml標準溶液,或用國家認可的標準溶液配制。

7.4 4.4 樣品的采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

4.4.1 短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.2 長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

4.4.3 個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

4.4.4 樣品空白:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。

采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放人清潔塑料袋或紙袋內,置于清潔的容器內運輸和保存。

在室溫下樣品可長期保存。

7.5 4.5 分析步驟

4.5.1 樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200℃左右,待消化液基本揮發干時,取下稍冷后,用磷酸溶液溶解殘渣,并定量轉移入具塞比色管中,稀釋至25.0ml,搖勻,取10.0ml于另一具塞比色管中,供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍,可用磷酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

4.5.2 標準曲線的繪制:取7只具塞比色管,分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml錳標準溶液,各加磷酸溶液至10.0ml,配成0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0μg錳標準系列。向各標準管中加入約0.2g高碘酸鉀,于沸水浴中加熱20min;取出冷卻后,在530nm波長下測量吸光度,每個濃度重復測定3次,以吸光度均值對錳含量(μg)繪制標準曲線。

4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得吸光度值后,由標準曲線得錳含量(μg)。

7.6 4.6 計算

4.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。

4.6.2 按式(3)計算空氣中錳的濃度:

捕獲.JPG

式中:

C——空氣中錳的濃度,乘以系數1.58,為二氧化錳的濃度,mg/m3

m——測得樣品溶液中錳的含量(減去樣品空白),μg;

Vo——標準采樣體積,L。

4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

7.7 4.7 說明

4.7.1 本法的檢出限為0.3μg/ml;最低檢出濃度為0.01mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.3~3.0μg/ml,相對標準偏差為1.3%~6.7%。

4.7.2 本法的平均采樣效率為97.5%。平均回收率為95.3%。

4.7.3 顯色完全后,可穩定2h。樣品中錳含量過高時,用磷酸溶解時即可出現高錳酸鹽的顏色,不影響測定,分析時可減少樣品液的用量。

4.7.4 鐵不干擾本法;鉻干擾測定時,可用過氧化氫使高錳酸的顏色褪去后,測量鉻的吸光度,然后從總吸光度減去鉻的吸光度。

4.7.5 本法可采用微波消解法。

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開放分類:中華人民共和國國家職業衛生標準工作場所空氣有毒物質測定
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  • 評論總管
    2020/4/7 3:57:56 | #0
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本頁最后修訂于 2015年3月3日 星期二 22:10:52 (GMT+08:00)
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